一、檢測前準(zhǔn)備
動態(tài)激光光散射儀狀態(tài)檢查
開機(jī)預(yù)熱 30min 以上,確認(rèn)光路、激光器、溫度控制系統(tǒng)正常;檢查樣品池清潔無劃痕、無殘留污漬,透光面無指紋、水漬。
試劑與耗材核對
選用匹配待測體系的稀釋溶劑,提前脫氣去除氣泡;一次性比色皿、過濾膜按需準(zhǔn)備,過濾膜孔徑小于樣品最小粒徑,避免雜質(zhì)干擾。
樣品前處理核心要點(diǎn)
高濃度原液需梯度稀釋,避免多重散射效應(yīng),濁度以儀器基線平穩(wěn)為準(zhǔn);
易團(tuán)聚樣品低速超聲分散,控制超聲時(shí)間與功率,防止顆粒破碎;
懸浮液充分靜置脫泡,氣泡會造成粒徑結(jié)果偏大、數(shù)據(jù)波動。
二、上機(jī)測量操作規(guī)范
參數(shù)設(shè)定
根據(jù)溶劑輸入折光指數(shù)、黏度;設(shè)置檢測溫度,恒溫穩(wěn)定 5–10min 再測試;調(diào)整測量時(shí)長、重復(fù)測試次數(shù),保證信噪比達(dá)標(biāo)。
裝樣操作
樣品沿比色皿側(cè)壁緩慢注入,液面無氣泡,外壁擦干;輕放樣品池,對齊光路中心,避免傾斜、觸碰透光面。
基線預(yù)掃
每次樣品先做基線檢測,基線噪聲過高需重新制樣或清洗比色皿,基線平穩(wěn)后方可正式采集數(shù)據(jù)。
平行測試要求
同一樣品至少重復(fù) 3 次測量,單次粒徑偏差超過 5% 需重新制備樣品,剔除異常數(shù)據(jù)。
三、數(shù)據(jù)判定與處理要點(diǎn)
優(yōu)先選用強(qiáng)度分布、體積分布綜合判斷,避免單一數(shù)量分布片面評價(jià);
多分散指數(shù) PDI>0.3 說明顆粒分散性差,需重新優(yōu)化分散工藝;
若出現(xiàn)雙峰、多峰分布,排查樣品團(tuán)聚、雜質(zhì)、氣泡三類問題。
四、檢測后儀器養(yǎng)護(hù)
立即清洗樣品池:溶劑潤洗 3–5 次,難溶殘留用低濃度表面活性劑清洗,純水沖凈后無塵紙吸干;
長期不用清空光路區(qū)域,關(guān)閉激光器、溫控系統(tǒng),蓋上防塵罩;
記錄儀器使用時(shí)間、樣品類型、故障與異常數(shù)據(jù),建立使用臺賬。
五、常見誤差規(guī)避要點(diǎn)
氣泡、灰塵雜質(zhì):過濾 + 靜置脫泡,實(shí)驗(yàn)環(huán)境保持無塵;
多重散射:加大稀釋倍數(shù),降低樣品濃度;
溫度波動:延長恒溫時(shí)間,避免手觸碰樣品池;
顆粒團(tuán)聚:優(yōu)化超聲、分散劑種類與添加量。