一、樣品前處理要點
分散處理:納米顆粒易團聚,測試前需超聲分散,控制超聲時間與功率,避免顆粒破碎或過熱;選擇適配分散介質(zhì),保證顆粒穩(wěn)定懸浮,無沉降、絮凝。
濃度調(diào)控:依據(jù)動態(tài)激光光散射儀量程調(diào)節(jié)樣品濃度,濃度過高易發(fā)生多重散射,濃度過低信號弱、誤差大,優(yōu)先通過預(yù)測試調(diào)整至合適區(qū)間。
雜質(zhì)去除:過濾分散介質(zhì),清除灰塵、大顆粒雜質(zhì),防止干擾光散射信號,提升檢測準(zhǔn)確性。
二、儀器參數(shù)設(shè)置要點
溫度設(shè)置:納米顆粒布朗運動受溫度影響大,測試前預(yù)熱儀器,設(shè)定恒定溫度并穩(wěn)定,保證粒徑檢測數(shù)據(jù)重復(fù)性。
測試角度與時間:常規(guī)選用 90° 散射角,根據(jù)樣品濁度調(diào)整;測試時長適中,弱信號樣品適當(dāng)延長,降低隨機誤差。
折射率匹配:準(zhǔn)確輸入分散介質(zhì)與顆粒折射率,參數(shù)偏差會直接導(dǎo)致粒徑、多分散系數(shù)計算錯誤。
三、操作與環(huán)境控制要點
光路清潔:比色皿無劃痕、指紋、污漬,裝樣排氣泡,氣泡會造成光散射異常,影響結(jié)果。
環(huán)境穩(wěn)定:測試環(huán)境避光、防震、恒溫,避免震動、氣流、溫度波動干擾顆粒運動狀態(tài)。
儀器校準(zhǔn):定期用標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒校準(zhǔn)儀器,驗證設(shè)備精度,確保長期測試穩(wěn)定性。
四、數(shù)據(jù)解析與誤差規(guī)避要點
關(guān)注多分散系數(shù):數(shù)值越小顆粒均一性越好,數(shù)值偏高說明樣品團聚或分散不佳,需重新前處理。
剔除異常數(shù)據(jù):多次平行測試,舍棄漂移、突變數(shù)據(jù),取均值提升可靠性。
區(qū)分粒徑類型:動態(tài)激光光散射儀測得為流體力學(xué)粒徑,需結(jié)合樣品實際形態(tài)解讀,避免與干態(tài)粒徑混淆。